0546-7760666
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CNAS-CL01:2018《檢測和校準實(shí)驗室能力認可準則》7.7.1實(shí)驗室應有監控結果有效性的程序。記錄結果數據的方式應便于發(fā)現其發(fā)展趨勢，如可行，應采取統計技術(shù)審查結果。實(shí)驗室應對監控進(jìn)行策劃和審查，適當時(shí)，監控應包括但不限于以下方式：
a)使用標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)；
b)使用其他已校準能夠提供可溯源結果的儀器；
c)測量和檢測設備的功能核查；
d)適用時(shí)，使用核查或工作標準，并制作控制圖；
e)測量設備的期間核查；
f)使用相同或不同方法重復檢測或校準；
g)留存樣品的重復檢測或重復校準；
h)物品不同特性結果之間的相關(guān)性；
i)審查報告的結果；
j)實(shí)驗室內比對；
k)盲樣測試。
下面選擇其中幾種方式給大家介紹一下：
一、使用標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)為達到質(zhì)量監控的預期目的，應按照以
下6個(gè)原則選取有證標準物質(zhì)或使用次級標準物質(zhì)：
(1) 標準物質(zhì)的量值(或含量水平)應與被測物品的量值(或含量水平)相近。
(2) 標準物質(zhì)的基體應與盡可能與被測物品的基體相同或相近。
(3) 標準物質(zhì)的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)或固態(tài))應與被測物品相同。
(4) 標準物質(zhì)應在其有效期內使用，其保存應符合規定的儲存條件。
(5) 標準物質(zhì)量值的不確定度URM(包含概率95％)應小于實(shí)驗室給出的對被測物品測量結果的不確定度U u (包含概率95％)，最好能夠滿(mǎn)足：
URM≤1/3U u
(6) 同一標準物質(zhì)不能既用作儀器設備響應的校準 ，又用作測量結果的監控。
通常是將有證標準物質(zhì)作為“盲樣”進(jìn)行檢測，測量結果記xu，并用下式作為質(zhì)量監控的判據：
式中，xu-實(shí)驗室測得的有證標準物質(zhì)的量值；
xRM-有證標物的賦值證書(shū)給出的標準物質(zhì)的量值；
Uu—測量結果xu的擴展不確定度，其包含概率約95％；
URM—有證標準物質(zhì)量xRM的擴展不確定度，其包含概率約95％。
滿(mǎn)意的En值應在＋1和－1之間。在判據En中使用了實(shí)驗室報告的測量不確定度，如果En的絕對值大于1，則表明實(shí)驗室的不確定度大于他們被認可的不確定度Uu ，則實(shí)驗室就應該進(jìn)行檢查分析，立即采取糾正措施。
二、實(shí)驗室之間的比對
實(shí)驗室間比對：按照預先規定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗室對相同或類(lèi)似被測物品進(jìn)行校準/ 檢測的組織、實(shí)施和評價(jià)。
能力驗證計劃：為保證實(shí)驗室在特定檢測、測量或校準領(lǐng)域的能力而設計和運作的實(shí)驗室間比對。
測量審核：實(shí)驗室對被測物品( 材料或制品)進(jìn)行實(shí)際測試，將測試結果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。
能力統計量的計算
【Z比分數】：
標準化四分位距計算方法：
中位值，是指一組數據的中間位置的值，即有一半數據的值低于該值，而另一半數據的值高于該值。
QH和QL為一組數據的高端和低端各有一個(gè)四分位數值（指1/4位置處的數值）
四分位間距IQR=QH-QL
標準化四分位距IQR’=IQR/1.3490=0.7413IQR
實(shí)驗室間Z比分數（ZB）和實(shí)驗室內Z比分數（ZW）
假設A和B為參加實(shí)驗室質(zhì)量監控的兩個(gè)測量結果，稱(chēng)為“結果對”。
標準化和值S定義為：
標準化差值D定義為：
三、使用相同方法進(jìn)行重復檢測
使用相同方法進(jìn)行內部質(zhì)量監控的判據是：
式中，
x1 — 第一次測量給出的測量結果；
x2 — 第二次測量給出的測量結果；
U1 —第一次測量結果x1擴展不確定度，包含概率95％；
U2=U1=U—第二次測量結果x2 的擴展不確定度，包含概率95％。
滿(mǎn)意的En值在+1到-1之間。
使用這種方法，被測物品必須是穩定的。
如果測食品中的硫那么就不適合這樣的方法。
四、對存留物品進(jìn)行再檢測
用這種方法進(jìn)行內部質(zhì)量監控的判據是：
式中，
x1 — 對留存物品進(jìn)行第一次測量給出的測量結果；
x2 — 對留存物品第二次測量給出的測量結果；
U1 —第一次測量結果x1擴展不確定度，包含概率95％；
U2=U1=U—第二次測量結果x2 的擴展不確定度，包含概率95％。
滿(mǎn)意的En值在+1到-1之間。
使用這種方法，被測物品必須是穩定的。
五、控制圖
控制圖又稱(chēng)休哈特控制圖，是對測量過(guò)程是否處于統計控制狀態(tài)的一種圖形記錄，見(jiàn)下圖。它能判斷并提供測量過(guò)程中是否存在 異常因素 ，以便于查明產(chǎn)生異常的原因，并采取措施使測量過(guò)程重新處于統計控制狀態(tài)。
對于準確度較高且重要的測量設備，如有可能，建議采用控制圖對其測量過(guò)程進(jìn)行連續和長(cháng)期的統計控制。
六、CD值
En值方法計算簡(jiǎn)便，但前提是必須能正確評定測量不確定度。
如果沒(méi)有評定測量不確定度，需要采用CD值方法。
（作品來(lái)源于公眾號：墨跡CNAS和CMA）