實(shí)驗室是專(zhuān)門(mén)從事檢驗測試工作的實(shí)體,其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數據的準確可靠,以保正檢測報告的質(zhì)量,所以必須有一個(gè)質(zhì)量控制過(guò)程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應的措施加以管理和控制,以使其過(guò)程處于受控狀態(tài)。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種:
a)使用有證標準物質(zhì)或次級標準物質(zhì)開(kāi)展內部質(zhì)量控制;
b)參加實(shí)驗室間比對實(shí)驗或能力驗證計劃;
c)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進(jìn)行復現性檢測;
d)對存留物品進(jìn)行再檢測;
e)分析一個(gè)物品不同特性結果的相關(guān)性;
f)其他有效的技術(shù)核查方法。
為了做好檢測報告的質(zhì)量控制我們該從幾方面進(jìn)行保證。
1、實(shí)驗室硬件設施、包括場(chǎng)地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí) 驗室標準執行。
2、實(shí)驗室內部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗人員的檢驗技術(shù)控制,具體方法有:
(1)標準物質(zhì)(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標準物質(zhì)(樣品)盲樣檢測,將檢測結果與標準值比較,以驗證檢測測量能力。
(2)樣品復測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品 的相同參數進(jìn)行復測,將兩次的檢測結果進(jìn)行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測, 將兩次的檢測結果進(jìn)行對比,以驗證檢測結果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗:同一樣品的某些參數之間往往有一 定的內在聯(lián)系,對這些參數的檢測結果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測結果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數檢測結果相互矛盾,應查找原因,對有疑問(wèn)的項目進(jìn)行復測,使相關(guān)參數間的關(guān)系趨于合理。
3、第二步在實(shí)驗室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實(shí)驗室檢測環(huán)節的質(zhì)量控制。
實(shí)驗室標準物質(zhì)以及試劑的管理
(1)標準物質(zhì)(參考物質(zhì)、標準溶液、對照品)對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標準物質(zhì)嚴格進(jìn)行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。
(2)采購標準物質(zhì)
必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應商。如果供應商無(wú)獨立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無(wú)法實(shí)施檢查或驗證、不能證實(shí)其質(zhì)量符合要求的,不得采購。
(3)標準物質(zhì)存儲
標準物質(zhì)需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設施時(shí),標準物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應符合規定要求和安全要求,并對標準物質(zhì)存放場(chǎng)所做出明顯標志。
(4)標準物質(zhì)使用
使用標準物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄;標準物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專(zhuān)人負責,存放在干燥、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴禁變質(zhì)、污染。
標準物質(zhì)使用應按登記表做好使用、消耗記錄,并按說(shuō)明書(shū)規定的條件使用,標準物質(zhì)只準取出不準倒回。
4、在實(shí)驗室檢測質(zhì)控中其中一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節就是做好樣品的質(zhì)量保證。供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗室檢驗的內容,但它卻直接影響。
實(shí)驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
實(shí)驗室質(zhì)量保證—為保證分析結果能滿(mǎn)足規定的質(zhì)量要求,所必須的有計劃的、系統的、全面管理的策略和手段。
實(shí)驗室質(zhì)量控制—采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實(shí)驗室分析結果在可接受的誤差范圍內的技術(shù)活動(dòng),是質(zhì)量保證的重要環(huán)節。
實(shí)驗室質(zhì)量控制組成—實(shí)驗室內質(zhì)量控制和實(shí)驗室間質(zhì)量控制。
實(shí)驗室要對哪些內容進(jìn)行質(zhì)量控制?
(1)分析方法的質(zhì)量控制;
(2)實(shí)驗室人員的質(zhì)量控制;
(3)實(shí)驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;
(4)實(shí)驗室儀器設備的質(zhì)量控制;
(5)標準物質(zhì)的質(zhì)量控制;
(6)試劑的質(zhì)量控制;
(7)實(shí)驗過(guò)程的質(zhì)量控制;
(8)檢驗報告的質(zhì)量控制;
(9)實(shí)驗室間質(zhì)量控制。
常用的儀器分析方法
分光光度法—可見(jiàn)光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無(wú)機和有機化合物的測定;使用最多的為可見(jiàn)光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類(lèi)金屬及其化合物的測定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應用最多的是氣相色譜法。
電化學(xué)法—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時(shí)具有高度靈敏度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機技術(shù)—利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能,進(jìn)行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見(jiàn)。
實(shí)驗室選用檢測方法原則
按以下次序選擇:
(1)按照國家頒布的標準方法進(jìn)行檢測;
(2)按照國外的標準方法進(jìn)行檢測;
(3)按照國內外公認的權威機構推薦的方法;
(4)委托單位認可的測定方法;
(5)自行研制并進(jìn)行驗證獲得批準的方法。
分析方法的主要技術(shù)參數:
(一)校準曲線(xiàn)的意義和評價(jià)
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標準溶液量具的準確度;
4.分析人員的操作水平;
評價(jià):
1.相關(guān)系數|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳;
3.任取標準曲線(xiàn)的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
(二)準確度及其評價(jià)
準確度:反映分析方法或測量系統存在的系統和隨機誤差的綜合指標。
評價(jià)準確度的方法有3種:
----分析標準物質(zhì)
----加標回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三)精密度及其評價(jià)
1.精密度:反映分析方法或測量系統存在的隨機誤差大小。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
2.平行性:同一實(shí)驗室,分析人員、分析設備和分析時(shí)間都相同,用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結果之間的符合程度。
3.再現性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實(shí)驗室、分析人員、設備,時(shí)間)下獲得的單個(gè)結果之間的接近程度。
影響分析結果的誤差來(lái)源
采樣不當引起的誤差;
樣品運輸、保存過(guò)程產(chǎn)生的誤差;
空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
玻璃儀器、天平的計量誤差;
樣品處理不當產(chǎn)生的誤差;
環(huán)境條件的差異;
標準物質(zhì)的值不準;
分析方法本身不夠完善;
儀器的性能指標不穩定性;
主觀(guān)誤差。
實(shí)驗室質(zhì)量控制措施(一)
分析人員的測試水平和技能的培訓,并持證上崗;
定期進(jìn)行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設備的溯源性;
標準溶液
1 標準溶液配制執行GB/T 601-GB/T 603或相關(guān)分析標準;
2 新配置標準溶液應進(jìn)行溯源或比對后方可使用;
3 標準溶液應在規定的存放時(shí)間內使用;
4 實(shí)驗用水執行GB/T 6682 的要求;
實(shí)驗室質(zhì)量控制措施(二)
試劑:
1.新購買(mǎi)的試劑要進(jìn)行驗收;
2.對質(zhì)量要求較高的試劑單個(gè)驗收;
3.試劑要分類(lèi)放置;
樣品、標準系列、空白試液、質(zhì)控樣同時(shí)測量;
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況;
用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控;
繪制工作曲線(xiàn)(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常;
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進(jìn)行檢定,合格后方可使用,每次使用前應洗滌干凈;
實(shí)驗室質(zhì)量控制措施(三)
制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找原因,重新設置實(shí)驗系統。
定期使用有證標準物質(zhì)進(jìn)行監控,開(kāi)展內部質(zhì)量控制;
參加實(shí)驗室間的比對或能力驗證計劃;
利用相同或不同方法進(jìn)行重復檢測或校準;
對存留物品進(jìn)行再檢測或再校準;
分析一個(gè)物品不同特性結果的相關(guān)性。
實(shí)驗室質(zhì)量控制措施(四)
發(fā)現質(zhì)量控制數據失控,采取有計劃的措施糾正出現的問(wèn)題,并防止報告錯誤的結果。
按數據修約規則整理分析數據,計算過(guò)程中,可多保留1位有效數字;最終結果保留的有效數字可比職業(yè)接觸限值標準的數值多1位。
對報告的編制、修改、簽發(fā)進(jìn)行控制,保證實(shí)驗室所提供的都是準確的檢驗報告。
來(lái)源: 墨跡CNAS和CMA