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什么是全程序空白?全程序空白值的測定

時(shí)間:2021-03-12瀏覽量:
空白實(shí)驗是在不加樣品的情況下,用測定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析,把所得結果作為空白值,從樣品的分析結果中扣除。這樣可以消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統誤差。其是分析化學(xué)實(shí)驗中常用的一種方法,它可以減小實(shí)驗誤差。比如在溴酸鉀法測定苯酚的實(shí)驗中,由于溴的易揮發(fā)性在相同的實(shí)驗下,將溴酸鉀(含有溴化鉀)加入另一試劑瓶中,待測溶液苯酚用去離子水代替,其它條件保持不變。這樣可以減少由于溴的揮發(fā)損失等因素而引起的誤差。

空白試驗可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統誤差。例如,在沉淀分離過(guò)程中,沉淀的量越多,吸附的雜質(zhì)也越多,沉淀吸附雜質(zhì)的量不恒定,要消除這個(gè)系統誤差比較困難。另外,空白值不應很大,否則從測定值中扣除空白值來(lái)計算的誤差較大。這時(shí)要通過(guò)提純試劑和選用適當的器皿來(lái)減小空白值。對于微量和痕量測定,一般化驗室的器皿和試劑所引起的系統誤差是很可觀(guān)的,更需要做空白試驗。
空白值是指以實(shí)驗用水代替樣品,其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過(guò)程所測得的值。影響空白值的因素有:實(shí)驗用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計量?jì)x器的性能及環(huán)境條件等。一個(gè)實(shí)驗室在嚴格的操作條件下,對某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內波動(dòng)。空白值的測定方法是:每批做平行雙樣測定,分別在一段時(shí)間內(隔天)重復測定一批,共測定 5 批~6 批。
按下式計算空白平均值。
式中: b —空白平均值;
X b —空白測定值;
m—批數;
n—平行份數。
按下式計算批內標準偏差。
式中:Swb—空白批內標準偏差;
X ij —為各批所包含的各個(gè)測定值;
i—代表批;
j—代表同一批內各個(gè)測定值。


來(lái)源轉自:環(huán)境監測實(shí)戰

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