0546-7760666
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化學(xué)試劑
1、化學(xué)試劑的分類(lèi)
化學(xué)試劑數量繁多，種類(lèi)復雜，通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。
按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級
(1) 一般試劑：，優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。
(2) 基礎試劑：可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑，也可稱(chēng)為標準試劑。
(3) 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 專(zhuān)用試劑：
具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。
與高純試劑相似之處是，專(zhuān)用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。
它與高純試劑的區別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1：化學(xué)試劑等級對照表
試劑等級 | 一級 | 二級 | 三級 |
試劑規格 | 優(yōu)級純 | 分析純 | 化學(xué)純 |
標簽顏色 | 綠色 | 紅色 | 藍色 |
國際通用等級符號 | GR | AR | CP |
雜質(zhì)含量 | 很低 | 低 | 略高于分析純 |
適用范圍 | 精確的分析 和科研 | 一般分析和科研 | 工業(yè)分析 和教學(xué)實(shí)驗 |
表2：其他級別化學(xué)試劑等級對照表
試劑等級 | 用途 | 標簽顏色 | 通用等級符號 |
色譜純 | 氣相色譜分析 液相色譜分析 | / | GC LC |
生化試劑 | 配置生物化學(xué)檢驗試劑 | 咖啡色 | BR |
生物染色劑 | 配置微生物標本染色液 | 玫瑰紅色 | BS |
指示劑 | 配置指示劑溶液 | / | Ind. |
pH基準緩沖物質(zhì) | 配置pH標準緩沖溶液 |
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此，作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質(zhì)、規格和適用范圍，才能根據實(shí)際需要選用試劑，以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經(jīng)費的目的。
2、化學(xué)試劑的儲存
（1）檢驗需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應放在樣品儲藏室中，由專(zhuān)人保管。危險品應按照國家安全部門(mén)的管理規定儲存。
（3）化學(xué)試劑大多數都具有毒性及危害性，要加強管理。
（4）隔離存放：易燃類(lèi)、劇毒類(lèi)、強腐蝕性類(lèi)、低溫貯存的等分類(lèi)放置；要求：化驗人員有一定的相關(guān)知識。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中；
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存；
（7）固體、液體；酸、堿分別放置；
溶液的制備
1、實(shí)驗室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標準溶液制備和標定
標準物質(zhì)：為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準儀器、標定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱(chēng)為標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)的分級與用途
滴定分析用標準溶液的制備
一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。在制備滴定分析（容量分析）用標準溶液時(shí)，應達到下列要求：
(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682-1992中三級水的規格；
(2)所用試劑純度應在分析純以上，標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑；
(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定；
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規定進(jìn)行。
(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標定的使用時(shí)，如溫度有差異，應按GB/T 601-2002中附錄A進(jìn)行補正。
(6)標定標準溶液時(shí)，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2002規定的方法進(jìn)行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。
(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結果為準。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時(shí)，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標定。
(9)碘量法反應時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。
2、配制和標定方法
標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準確稱(chēng)以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標定法：
很多試劑并不符合基準物的條件，因此，它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱(chēng)為標定。標準溶液有3種標定方法。
①直接標定法： 準確稱(chēng)取一定質(zhì)量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質(zhì)量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無(wú)水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。 ②間接標定法： 有一部分標準溶液沒(méi)有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來(lái)標定。當然，間接標定的系統誤差比直接標定的要大些，如，用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。 ③比較法： 用基準物直接標定標準溶液后，為了保證其濃度更準確，采用比較法驗證，例如，鹽酸標準溶液用基準物無(wú)水碳酸鈉標定后，再用氫氧化鈉標準溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗結果。
（2）稱(chēng)量要準：
特別是在配制標準溶液時(shí)，稱(chēng)取標準物質(zhì)的量要準確到小數點(diǎn)后第四位，稱(chēng)取的試劑要毫無(wú)損失地轉移到容量瓶?jì)龋ㄈ菀獪蚀_。
（3）配制標準溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導率測定：
用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護 1、儀器與器皿 1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時(shí)，高級的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓的人員或專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。 2.測試儀器要定期檢定和校準。 3.一般的玻璃器皿采用一次計量：可以是送到法定的計量單位進(jìn)行計量，玻璃儀器的計量一定要結合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數據使用的器皿一定要計量。
檢驗結果的表述 1、檢驗結果的表示
檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗結果的準確性和精密度
定量分析中的準確性是指實(shí)驗測定結果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結果的準確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩定、重現性好、精密度高。
3、數據處理
（1）有效數字：
有效數字是只能測得的數字，即所有的準確數字再加一位不定數字。
（2）數字修約規則：
在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值，此時(shí)要按一定的規則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。 例，18.2323修約到一位，修約后為18.2； ②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。 例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。 ③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。 例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。 ④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數字若為奇數則進(jìn)一，若為偶數（含0）則不進(jìn)。 例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。 例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。 ⑤擬舍棄的數字，若為兩位以上數字時(shí)不得連續進(jìn)行多次修約，應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小，按上述規則一次修約出結果： 例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
（3）有效數字的運算：
在進(jìn)行分析結果的計算時(shí)，必須遵守有效數字的運算規則，保留有效位數才能使計算結果準確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數據相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數字，即，保留小數點(diǎn)后最少的數據位數。 例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數相加。 正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91 錯誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098 在這三個(gè)數據中，18.82中的2是可疑數據，再把小數點(diǎn)后第二位以后的數據加在一起也沒(méi)有意義。 ②乘除法則：幾個(gè)數據相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數據位數。 例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數相乘。 正確算法 38.2×1.71×0.0231=1.51 錯誤算法 38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 注意： 計算時(shí)，先找出有效數字最少的0.0231，此數僅有三位有效數字，以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。
實(shí)驗室安全知識
在檢驗中，檢驗人員如果操作不當或粗心大意，很容易發(fā)生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。檢驗員應逐步培養遇到危險事故的處置能力，所以小七為大家準備了4類(lèi)安全守則，29條注意事項。
1 實(shí)驗室安全守則
檢驗室必須建立與其工作范圍相適應的各種規章制度，其中實(shí)驗室安全守則是必須制定的規章制度之一：
（1）檢驗員必須認真學(xué)習分析規程和有關(guān)的安全技術(shù)規程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和處理事故的方法；
（2）進(jìn)行有危險性的工作時(shí)，如，危險物料的現場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應有第二者陪伴，陪伴者應處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀(guān)察操作的全過(guò)程；
（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手；
（4）打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開(kāi)易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不能對著(zhù)人；
（5）通常應在試驗臺備有濕抹布，當有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時(shí)，以便立即擦去；
（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過(guò)程中溶液散熱。
注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！
（7）蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過(guò)程不得離人，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。
（8）操作者不得離開(kāi)崗位，必須離開(kāi)時(shí)，要委托能負責任者看管。
（9）實(shí)驗室內所有試劑必須貼有明顯的與內容物相條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。
（10） 實(shí)驗室內禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
（11）工作時(shí)應穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。
（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門(mén)。
2 用電安全守則
（1）不得私自拉接臨時(shí)供電線(xiàn)路。
（2）不準使用不合格的電器設備。室內不得有裸露的電線(xiàn)。保持電器及電線(xiàn)的干燥。
（3）正確操作閘刀開(kāi)關(guān)。應使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線(xiàn)頭直接插入插座內使用。
（4）新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運輸震動(dòng)使電線(xiàn)連接松動(dòng)，確認沒(méi)問(wèn)題并接好地線(xiàn)后方可使用。
（5）使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監測溫度，以免溫度過(guò)高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
（6）電源或電器的保險絲燒斷時(shí)，應先查明原因，排隊故障后再按原負荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。
（7）使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。
（8）應建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現電器設備漏電要立即修理，絕緣損壞或線(xiàn)路老化要及時(shí)更換。
（9）必要時(shí)應使用漏電保護器。
3 防爆安全守則
(1)檢驗室內應備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應遠離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時(shí)，應立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著(zhù)火。
(5)易燃液體的廢液應設置專(zhuān)用儲器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。
4 氣瓶安全守則
氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應注意：
(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間，并且要嚴禁明火，防爆曬。除不燃氣體外，一律不得進(jìn)入實(shí)驗室內，使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動(dòng)，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專(zhuān)用，安裝時(shí)螺口要上緊。瓶?jì)葰怏w不得用盡，剩余殘壓不應小于0.5MPa。
