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標準物質(zhì)?標準溶液?不一樣的!

時(shí)間:2021-09-28瀏覽量:

標準物質(zhì)與標準溶液這倆概念你真的了解嗎?標準物質(zhì)是國家標準中的一種形式,而標準溶液是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。具體細節且看下文吧!

 

 

 

 

一. 什么是標準物質(zhì)?

 

標準物質(zhì)是國家標準中的一種形式。為了判別產(chǎn)品質(zhì)量,鑒定儀器的可靠程度和評價(jià)分析檢測方法等,都需要一個(gè)共同認可的標準,這就是標準物質(zhì)。標準物質(zhì)(RM)是一種“已確定其一種或幾種特性,用于校準測量器具,評價(jià)測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”。

看看其他國家的名稱(chēng)有哪些不同:

美國:標準參考物質(zhì)SRM);

俄羅斯:標準樣品CO);

 

 

二. 標準物質(zhì)的分類(lèi)、分級與編號 

 

按照國家標準物質(zhì)管理辦法之規定,將標準物質(zhì)分為化學(xué)標準物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性標準物質(zhì)和工程技術(shù)特性標準物質(zhì)。又按其屬性和應用領(lǐng)域分為13大類(lèi)(見(jiàn)表1,每大類(lèi)又可細分。

 

1:一級標準物質(zhì)的分類(lèi)及編號

例如,化工標準物質(zhì)又分為高純標準物質(zhì),有機標準物質(zhì),無(wú)機標準物質(zhì),化工氣體標準物質(zhì),農藥、化肥標準物質(zhì),pH標準物質(zhì),滴定分析標準物質(zhì)等。

標準物質(zhì)按其特性的準確度水平分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì),一級準確度最高。關(guān)于一級和二級標準化物質(zhì)的特點(diǎn)、代號及編號方法參見(jiàn)表2

 

2:常用標準物質(zhì)

 

 

 

三. 標準物質(zhì)的特征

 

1. 標準物質(zhì)的特征包括:

1)材質(zhì)均勻是標準物質(zhì)的首要條件。

制備好的樣品首先要經(jīng)過(guò)均勻性檢驗。只有均勻性檢驗合格,才能進(jìn)入定值階段。并給出確保樣品均勻的最小取樣量。

(2)定值準確、可靠是標準物質(zhì)最主要的特征。

(3)經(jīng)過(guò)高水平的分析工作者在權威性實(shí)驗室進(jìn)行的測定,數據經(jīng)過(guò)統計處理,確定其量值及準確度,此值稱(chēng)為“標準值”,要標注在標準物質(zhì)證書(shū)上。

 

3:一級與二級標準物質(zhì)

4性能穩定。

在制備標準物質(zhì)時(shí),應進(jìn)行標準物質(zhì)穩定性考查。由于貯存、運送或使用不當,都會(huì )影響其穩定性。生產(chǎn)供應者應提供該種標準物質(zhì)使用的有效期限。在發(fā)布后,應不斷跟蹤核查標準物質(zhì)的穩定性能。若發(fā)現問(wèn)題,應及時(shí)發(fā)布停用通告或重新定值。

(5)標準物質(zhì)證書(shū)。

每一標準物質(zhì)必須配有標準物質(zhì)證書(shū),該證書(shū)是介紹標準物質(zhì)屬性和特征的技術(shù)文件,也是標準物質(zhì)的“身份證”。它由封面與說(shuō)明兩大部分組成。“封面”出示標準物質(zhì)名稱(chēng)和編號、標準值和定值準確度、有效期限和研發(fā)部門(mén);在“說(shuō)明”部分,需簡(jiǎn)要介紹標準物質(zhì)的制備方法、均勻性、檢驗、穩定性考查、正確使用、運送和保存方法,以及研制部門(mén)和人員等。

標準物質(zhì)只有具備以上特征,才能發(fā)揮其真正的作用。

 

2. 標準物質(zhì)與其他計量標準相比,有如下特點(diǎn):

(1)標準物質(zhì)所保存或重現的量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),與物質(zhì)的數量和形式無(wú)關(guān)。這是標準物質(zhì)與實(shí)物量具(如,砝碼、標準電阻等)的區別所在。

(2)種類(lèi)多。物質(zhì)的多樣性和化學(xué)測量過(guò)程的基體效應決定了標準物質(zhì)的多樣性。

(3)實(shí)用性強。標準物質(zhì)有良好的均勻性和穩定性,使用者可在實(shí)際工作條件下應用,便于估計實(shí)際測量條件下的不確定度。

(4)適用性廣。任何一種標準物質(zhì)均可用于校準或檢定測量?jì)x器,評價(jià)測量方法的準確度,用于測量過(guò)程的質(zhì)量保證,分析檢測實(shí)驗室計量認證、計量仲裁等。

(5)重現性好,易重復制備。

 

 

四. 標準物質(zhì)的制備和定值

 

固體標準物質(zhì)的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標準物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來(lái)制備。均勻是標準物質(zhì)首要也是最根本的要求,是保證標準物質(zhì)具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。

當然,均勻性是一個(gè)相對的概念,只要樣品的不均勻度遠遠小于分析方法的誤差,就可以認為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關(guān),為此,標準物質(zhì)證書(shū)中通常要規定最小取樣量。穩定性是標準物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標準物質(zhì)具有時(shí)間一致性的前提。很多標準物質(zhì)封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動(dòng)導致樣品組成的改變。選擇適當的儲存容器,加入適量的穩定劑,都能改變穩定性。

 

標準物質(zhì)的定值由下述3種方法之一獲得:

1. 一種已知準確度的標準方法;

2. 兩種以上獨立可靠的方法;

3. 一種專(zhuān)門(mén)設立的實(shí)驗室協(xié)作網(wǎng),例如,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實(shí)驗室,按預定的程序進(jìn)行協(xié)作試驗來(lái)定值。

 

 

五. 如何選擇標準物質(zhì)?

 

使用標準物質(zhì),難度之一是如何選擇恰當的標準物質(zhì)。要考慮多種因素,如,標準物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài)、分析方法的基體效應與干擾情況、標準物質(zhì)的準確度水平以及取樣量、進(jìn)樣方式等。為了消除由于標準物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對測定帶來(lái)的影響,應選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上盡可能近似的標準物質(zhì)。例如,不同種類(lèi)樹(shù)葉甚至其他植物中微量元素的分析,可考慮選用“桃葉標準物質(zhì)”

 

 

六. 什么是標準溶液? 

 

當我們以化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行分析測定時(shí),往往需要配制標準溶液。標準溶液就是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分為滴定分析用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液和pH測量用標準溶液。

 

1. 標準滴定溶液:

滴定分析用標準溶液主要用于測定試樣中主體成分或常量成分,有兩種配制方法:

一是用一級或二級標準物質(zhì)(又稱(chēng)“基準試劑”,見(jiàn)表2)直接配制;

二是用分析純以上規格的試劑配成接近所需濃度的溶液,再用標準物質(zhì)進(jìn)行測定(稱(chēng)為“標定”)。

GB/T 601 《化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備》是我國唯一的標準方法。標準滴定溶液用物質(zhì)的量濃度表示,符號為c(B),單位為mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定劑B為基本單元的物質(zhì)的量(mol)。例如,某硫酸標準滴定溶液濃度為c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1

 

2. 雜質(zhì)測定用標準溶液:

雜質(zhì)測定用標準溶液又稱(chēng)儀器分析用標準溶液,GB/T 602《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備》給出了83種雜質(zhì)標準溶液的制備方法。該種溶液所含的元素、離子、化合物或基團的量,以每毫升含有多少毫克表示。該標準規定的多數標準溶液濃度為0.1mg·mL-1,少數是1mg·mL-1,僅一種是10mg·mL-1。規定濃度下溶液比較穩定,可稱(chēng)為貯備液,當需要使用更低濃度時(shí)可按要求稀釋?zhuān)瞥蓸藴氏盗腥芤骸?/span>

 

3. pH測量用標準溶液:

當用pH計測量溶液的酸度時(shí),必須先用pH標準溶液對pH計進(jìn)行校準。

4pH標準物質(zhì)及標準溶液

 

 

七. 標準物質(zhì)與標準溶液的使用與管理制度

 

 1. 標準物質(zhì)的使用和管理制度

(1)標準物質(zhì)存放環(huán)境要符合要求,確保其不變質(zhì)。

(2)標準物質(zhì)購置由各檢驗室提出申請,由綜合室匯總,經(jīng)所長(cháng)批準后,由綜合室按供應商評價(jià)目錄中所選擇的供應商處進(jìn)行購買(mǎi),不得購買(mǎi)無(wú)許可證或無(wú)標識的標準物質(zhì)。

(3)標準物質(zhì)應按需領(lǐng)取,發(fā)放要履行登記手續,必須按其說(shuō)明書(shū)上規定的期限定期更換,剩余的標準物質(zhì)不能再倒回原處。

 

2. 標準溶液的使用和管理制度

(1)標準溶液的制備和標定、使用管理,由檢驗室設專(zhuān)人負責。

(2)標準溶液的制備必須嚴格按GB/T 601的規定進(jìn)行,專(zhuān)人配制和標定,且不得少于兩人,標定時(shí)應詳細記錄標定過(guò)程。

(3)標準溶液實(shí)行標志管理,制備好的標準溶液應在標簽上注明名稱(chēng)、濃度、基準物質(zhì)名稱(chēng)、配制人、配制日期、標定人、標定日期、保存時(shí)間,并合理放置,由專(zhuān)人妥善保管。

(4)標準溶液的配制人和標定人要填寫(xiě)“標準溶液的制備與標定原始記錄”。配制好的標準溶液由室主任批準后,方可使用。

(5)標準溶液在檢驗室內應單獨放置,并保證室內環(huán)境條件符合要求;標定好的標準溶液在常溫下的保存時(shí)間不得超過(guò)兩個(gè)月;超過(guò)期限的標準溶液由配制人員重新標定,作好相應的記錄和標簽。

(6)檢驗人員使用標準溶液發(fā)現異常時(shí),應及時(shí)向室主任反映,做好相應處理。

 

來(lái)源:墨跡CNAS和CMA 

 

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